- Slon7
- Лабораторный контроль молока
- Кислотность титрованием
Slon7.at: определение кислотности молока титрованием
Индикаторный метод по ГОСТ 3624-92: щёлочь нейтрализует кислые соединения пробы, фенолфталеин показывает конец реакции. Одна проба занимает около 10 минут вместе с минутной выдержкой окраски.
- 10 + 20 см³молоко и вода
- 3 каплифенолфталеина
- 60 сдержится розовый
- ±1,9 °Тпогрешность метода
Посуда и реактивы для титрования молока
Бюретку ставят строго вертикально: при наклоне мениск читается со сдвигом, и ошибка в 0,1 см³ даёт целый градус. Удобнее всего стол для титрования с матовым подсвеченным экраном.
- Бюретка по ГОСТ 29251-9110 см³, деление 0,02–0,05
- Пипетка для пробы10 см³, класс 2
- Цилиндр для воды25–50 см³
- Колба или стакан100–250 см³
- Гидроксид натрия из стандарт-титра0,1 моль/дм³
- Фенолфталеин спиртовой1 %, 3 капли
- Кобальт сернокислый для эталона2,5 %, 1 см³
- Весы для сметаны и твороганавеска 5 г
Методика Slon7: шаги титрования по виду продукта
Порядок одинаков, меняются навеска, разбавление и коэффициент. Выберите продукт, который проверяете.
Приготовить эталон окраски из той же партии молока
В колбу: 10 см³ молока, 20 см³ дистиллированной воды и 1 см³ раствора сернокислого кобальта 2,5 %. Перемешать.
Смесь бледно-розовая, ровная, без хлопьев. Подпишите время: эталон живёт не больше 8 часов при 20 ± 5 °С.Отмерить 10 см³ пробы и 20 см³ воды
Сначала воду цилиндром, затем молоко пипеткой. Для сливок и кисломолочных продуктов промойте пипетку полученной смесью 3–4 раза: густой продукт остаётся на стенках.
В колбе однородная смесь, пипетка изнутри чистая.Внести 3 капли фенолфталеина
Больше капель не ускорит работу, а переход окраски станет резче и его легче проскочить.
Проба осталась белой: при кислотности молока индикатор бесцветен.Титровать щёлочью NaOH 0,1 М при перемешивании
Перед началом выгоните пузырь из носика бюретки и выставьте мениск на ноль. Щёлочь приливайте струйкой, у конца — по одной капле, покачивая колбу.
Появилось слабо-розовое окрашивание того же тона, что у эталона.Выдержать окраску по секундомеру 60 секунд
Если за минуту смесь побледнела, добавьте ещё 1 каплю и снова засеките время.
Через минуту цвет не изменился. Малиновый оттенок значит перетитровано — пробу повторяют.Снять показание и умножить на 10
Читайте нижний край мениска на уровне глаз. Пример: ушло 1,72 см³, значит 17,2 °Т. Делают два параллельных определения и берут среднее.
Результат укладывается в физиологический коридор или вы знаете, почему нет.
Взвесить 5 г продукта
Для сметаны навеску берут в стакан, для творога — в фарфоровую ступку.
Весы показывают 5,00 г, продукт без пустот и сыворотки сверху.Развести водой: сметану 30 см³, творог 50 см³
Творог растирают пестиком, приливая воду при 35–40 °С небольшими порциями, пока не исчезнут комочки.
Получилась однородная взвесь без крупинок творога.Добавить 3 капли фенолфталеина и титровать
Та же щёлочь 0,1 М, тот же признак: слабо-розовый цвет, который держится 1 минуту.
Окраска ровная по всему объёму, а не пятнами у стенок.Умножить объём щёлочи на 20
Коэффициент удвоен, потому что навеска вдвое меньше 10 см³. Ушло 3,1 см³ — значит 62 °Т.
Для творога и сметаны десятки градусов — норма, это кисломолочная основа.
Что показывает кислотность молока в °Т
Один градус Тернера условно равен 0,009 % молочной кислоты, но в реакцию вступают и фосфаты, цитраты, белки, растворённый CO₂. Поэтому число говорит о свежести и здоровье стада, а не только о закисании.
Подозрение на мастит
Анормальное молоко, на переработку не принимается.
Стародойное или разбавленное
Принимают только по контрольной пробе, если прочее в норме.
Высший и первый сорт
Коридор ГОСТ Р 52054-2023, pH около 6,6–6,9.
Второй сорт, на границе
До 21 °Т включительно допускает ТР ТС 033/2013.
Молозиво
Первые дни после отёла: много белка и кислых солей.
Выше 21 °Т молоко считают несортовым: для питьевого не годится, но может пойти на творог и кисломолочные продукты.
Slon7 at: проверка титрования перед записью результата
Отметьте, что было выполнено. Если пропущен критичный пункт, число в журнал не пишут — пробу титруют заново.
Когда звать аккредитованную лабораторию
Если поставщик и приёмщик спорят о числе, индикаторный результат не решает спор. Арбитражным служит потенциометрический метод: автоматический титратор ведёт щёлочь до pH 8,9, после 10 минут прогрева и с выдержкой 30 секунд в конце.
При стабильно низких цифрах, ниже 13 °Т, нужен ветеринар: это симптом мастита у коров, а не ошибка методики.
Типичные ошибки при титровании кислотности молока
Разбор от команды Slon7at: слева то, что обычно делают в спешке, справа — как исправить.
Если результат вышел за 16–21 °Т: что проверить
Перетитруйте пробу по ГОСТ 3624-92 со свежим эталоном.
Проверьте охлаждение: молоко должно стоять при +2…+4 °С, и мойку оборудования.
Проверьте на мастит всю группу коров и не попала ли вода в танк.
Молоко выше 21 или ниже 15 °Т отставьте и не сдавайте на завод.
Градусы Тернера и другие шкалы кислотности молока
В России и странах ЕАЭС кислотность выражают в градусах Тернера: сколько см³ 0,1 М щёлочи уходит на 100 см³ продукта. Немецкие лаборатории считают в градусах Сокслета-Хенкеля и титруют 0,25 М раствором, поэтому 1 °SH равен 2,5 °Т.
Фенолфталеин меняет цвет около pH 8,3, а в ГОСТ 3624-92 для потенциометрического метода задана точка pH 8,9; в более позднем ГОСТ Р 54669-2011 и в отраслевой литературе встречается 8,8. Метод предельной кислотности с избытком щёлочи в новом стандарте убран, так как ТР ТС 033/2013 требует точного числа в °Т при приёмке.
Активная кислотность pH и титруемая в °Т — разные величины. Буферные соли молока долго держат pH почти неподвижным, пока градусы Тернера уже растут; казеин свёртывается при pH 4,6.
Вопросы о кислотности молока и методике Slon7
Двукратное разбавление (20 см³ воды на 10 см³ молока) осветляет пробу, и слабо-розовый переход фенолфталеина виден раньше и чётче. Вода должна быть дистиллированной, без растворённой щёлочи.
Свежее сырое молоко здоровых коров показывает 16–18 °Т. По ТР ТС 033/2013 на переработку принимают молоко от 16 до 21 °Т включительно; по ГОСТ Р 52054-2023 высший и первый сорт — 16,0–18,0 °Т.
Потенциометрический метод примерно вдвое точнее: ±0,8 °Т против ±1,9 °Т у индикаторного. Он же применяется как арбитражный при разногласиях — в ГОСТ 3624-92 титруют до pH 8,9.
Да. Для молока, сливок, кефира, простокваши, ацидофилина и кумыса коэффициент 10, для сметаны, творога и мороженого — 20, потому что навеска этих продуктов составляет 5 г, а не 10 см³.
Не более 8 часов при 20 ± 5 °С. Эталон готовят из того же молока, которое проверяют, поэтому на новую партию делают новый эталон.
1 °SH соответствует 2,5 °Т. Один градус Тернера условно эквивалентен 0,009 % молочной кислоты.